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編者按：隨著近幾年儲能電池的安全事故問題頻繁發(fā)生，鋰離子電池憑借自身的優(yōu)點，越來越受到市場和消費者的青睞。這也使得和鋰離子相關(guān)的表征手段也越來越被人們所熟悉，例如CT技術(shù)即計算機斷層攝影術(shù)。

鋰離子電池，由于其具有高重量能量密度和體積能量密度，循環(huán)壽命長，無記憶效應等優(yōu)點，越來越受到市場和消費者的青睞。隨著鋰離子電池的快速發(fā)展，眾多和鋰離子相關(guān)的表征手段也越來越被人們所熟悉。其中就包括許多原位表征技術(shù)，如原位X射線衍射（in situ XRD）、原位透射電子顯微鏡（in situ TEM）、原位拉曼光譜（in situ Raman）、原位掃描電子顯微鏡（in situ SEM）等。今天，小編簡單和大家一起分享的原位表征手段是CT技術(shù)，英文名為Computed Tomography，即計算機斷層攝影術(shù)。

 

 

提到CT技術(shù)，相信很多人第一時間會聯(lián)想到醫(yī)學影像學。的確，CT的發(fā)明與醫(yī)學有很多關(guān)系。CT的發(fā)明，是醫(yī)學影響學發(fā)展史上的一次革命。

 

1917年，奧地利數(shù)學家雷登（J. Radon）提出可通過從各方向的投影，并用數(shù)學方法計算出一幅二維或三維的重建圖像的理論。后來，考邁克于1967年完成了CT圖像重建相關(guān)的數(shù)學問題。亨斯菲爾德在英國EMI實驗中心進行了相關(guān)的計算機和重建技術(shù)的研究，重建出圖像。1971年誕生了第一臺CT裝置。

 

CT是用X射線束對一定厚度的層面進行掃描，由探測器接受透過該層面的X射線，轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽夂?，由光電轉(zhuǎn)換變?yōu)殡娦盘?，再?jīng)模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)為數(shù)字，輸入計算機處理。對于材料學領(lǐng)域，CT的成像原理是根據(jù)待測樣品內(nèi)部不同相和成分的密度以及原子系數(shù)的不同，對X射線的吸收能力有強有弱從而造成成像的明暗差別，進行不同組分的分析。CT機結(jié)構(gòu)包括X射線發(fā)生部分（高壓發(fā)生器、X線管、冷卻系統(tǒng)、準直器和楔形濾過器/板）、X線檢測部分（探測器，模數(shù)、數(shù)模轉(zhuǎn)換器）、機械運動部分（掃描機架、滑環(huán)）、計算機部分（主機及陣列處理器）及圖像顯示和存儲部分（監(jiān)視器、存儲器）、工作站等。

 

 

CT的應用領(lǐng)域廣泛。如上所述，CT廣泛應用于生命科學、醫(yī)學領(lǐng)域。安檢領(lǐng)域也隨處可見CT的影子，隨著世界范圍內(nèi)的各類恐怖襲擊事件的不斷發(fā)生， 爆炸物檢測領(lǐng)域正在成為CT技術(shù)應用的重要方向。此外，CT也被越來越多地應用于工業(yè)領(lǐng)域，用于進行問題偵查、不合格分析、復雜結(jié)構(gòu)的組裝檢測、高級物料研究等。近些年，CT也在新能源領(lǐng)域，如鋰離子電池、燃料電池、固態(tài)電池方面，正逐漸開辟它的應用新天地。

 

 

鋰離子正負極材料及電極的微觀結(jié)構(gòu)顯著影響電池的性能發(fā)揮。借助高分辨CT，我們能更深入理解材料或電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)，探知界面區(qū)域的變化。

 

 

焦等人借助納米CT技術(shù)，探究了磷酸鐵鋰/碳正極材料孔隙三維形貌，實現(xiàn)對材料內(nèi)部的直觀性觀察。研究過程主要包括精細樣品制備、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)預處理等。通過軟件ImageJ，Avizo處理，實現(xiàn)對孔隙含量的定量計算。借助三維渲染分布圖，得知內(nèi)部存在少量獨立孔隙，此類孔隙對電池容量無貢獻。

 

不同壓實密度的磷酸鐵鋰電極片，其電化學性能也不相同。鑒于此，研究人員對四種不同壓實密度對磷酸鐵鋰/碳電極片進行CT表征，研究其孔隙的變化規(guī)律。研究結(jié)果表明，較大壓實密度下，電極內(nèi)部孔隙分布更均勻。均勻的孔隙分布有利于電解液在材料內(nèi)部的順利傳輸，可以充分的提高活性物質(zhì)的利用率。增大壓實，孔隙率逐漸減小，較小孔徑的孔隙數(shù)量占比增多。

 

 

焦等人采用納米CT技術(shù)研究了硅碳核桃結(jié)構(gòu)。使用閾值分割方法，摳選得到Si材料。使用Avizo內(nèi)嵌的連續(xù)平滑算法，得到美觀的三維渲染效果圖。使用Extract Subvolume功能，得到內(nèi)部Si的直觀分布圖。其中藍色部分為材料Si?？梢姽枋穷w粒中以散亂的狀態(tài)分布在顆粒的心部以及外表面，且以外部包覆為主。通過Material Statistices進行統(tǒng)計計算，得到Si占單個顆粒的體積百分比為30%。

 

 

Berckmans借助X射線CT技術(shù)，研究了含硅合金負極的軟包電池容量快速衰減的原因，發(fā)現(xiàn)電極層之間出現(xiàn)明顯的機械變形。推測主要是因為在電化學循環(huán)過程中，F(xiàn)EC分解產(chǎn)生了較多的CO2氣體。FEC與電解液反應，生成LiF，有助于形成更穩(wěn)定的SEI膜，能增加循環(huán)穩(wěn)定性，但是同時會產(chǎn)生CO2氣體。CO2氣體會阻礙鋰離子的傳輸，造成活性表面積損失，電池容量降低。產(chǎn)氣量過大，使用FEC的負效應超過正效應。

 

隨后作者試圖采用外加壓力的方式降低FEC的分解速率，發(fā)現(xiàn)放電容量增加19%。此外，測試結(jié)束后沒有看到電池出現(xiàn)鼓脹現(xiàn)象，表明施加外壓能降低FEC的消耗速率。因此，在設(shè)計含硅材料的電池時，外壓是需要考慮的關(guān)鍵參數(shù)之一。

 

 

Litster等采用納米X射線CT技術(shù)，為鋰離子電池正極材料鈷酸鋰構(gòu)建三維圖像，區(qū)分活性材料、導電劑、粘結(jié)劑和孔的獨立體積。從三維重構(gòu)圖中得知添加劑和活性材料的形態(tài)參數(shù)，包括兩者接觸面積的分布。采用該方法，能更好理解電極的電流分布和結(jié)構(gòu)完整性。

 

 

Figgemeier等采用納米X射線CT技術(shù)，對新電池和老化電池進行對比分析，確定循環(huán)后的結(jié)果變化。X射線CT成像表明，有機殘留物和沉積物是老化電池負極孔隙率降低的主要原因。在正極一側(cè)觀察到顆粒粉碎和集流體腐蝕現(xiàn)象。以上現(xiàn)象，可能是導致電池容量降低和阻抗增加的原因。鋰離子分布的量化分析表明，電池容量衰減歸因于可循環(huán)鋰的損失，這部分損失的鋰富集在負極的表面。

 

老化正極的集流體厚度變大。由于在負極側(cè)已經(jīng)檢測到微米級的Al顆粒存在，考慮到微米級的顆粒較難通過隔膜，因此推測溶解的鋁離子從正極上遷移到負極，在降低電化學電位下還原成金屬Al。

 

總之，作者借助X射線CT方法考察了電極的結(jié)構(gòu)變化，發(fā)現(xiàn)正極側(cè)的顆粒裂紋不會影響電池容量。在負極，發(fā)現(xiàn)孔被覆蓋層不均勻地填充。電極表面的覆蓋層會增加循環(huán)過程的電極厚度。在電極多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)部，還觀察到電極沉積層。覆蓋層的生長過程高度不均勻，導致孔阻塞，孔數(shù)量降低。此外，還發(fā)現(xiàn)正極集流體腐蝕的現(xiàn)象?；谝陨犀F(xiàn)象，作者提出在電極設(shè)計方面需要注意以下幾點：

 

1）鋁集流體應該實施保護措施，以免被腐蝕，可能的辦法包括包覆碳或者添加特殊電解液添加劑；

2）進一步增加正極材料顆粒的強度，因為裂紋會增加電池的體積，造成電流不均勻分布；

3）負極側(cè)強健、均勻的SEI層，有利于電池的長循環(huán)。

 

 

Finegan等采用X射線CT技術(shù)，結(jié)合熱學和電化學測試技術(shù)，考察了商業(yè)鋰離子軟包電池過充導致的熱失控機理。該電池以LiCoO2為正極，石墨為負極。電池在100% SOC(4.2V)下，以3A（18.75C）過充直至失效。

 

熱失控軟包電池出現(xiàn)分段的Al相，分別在電極層頂部和底部團聚。LiCoO2和電解質(zhì)分解產(chǎn)氣，氣體可從內(nèi)層擴散到外層，很可能把熔融的Al送至卷針的末端。電池兩端出現(xiàn)Al液滴的多孔結(jié)構(gòu)，證明氣體對于熔融金屬的擴散起到重要作用。產(chǎn)氣不均勻，會導致貼合緊密的傷口層（wound layer）出現(xiàn)蠕動效應，使熔融Al擴散至兩端。使用CT，對圖19(b）中的A區(qū)域取樣，發(fā)現(xiàn)表面存在Co。而在圖19(b）中的B區(qū)域取樣，顆粒表面不存在Co?？赡苁且驗橥獠繀^(qū)域的局部溫度更低（由于增強的排熱），或者是電解液不足，導致Co的還原反應無法發(fā)生。

 

熱失控后的Al集流體呈現(xiàn)高度多孔形貌，LiCoO2層與層之間的距離變遠，有助于熱失控過程的氣體逃逸。Al的高比熱和熱導性，能增加熱失控之前和熱失控期間的局部放熱反應的熱擴散。

 

解剖的 LiCoO2顆粒的CT圖顯示嚴重的微觀結(jié)構(gòu)降解現(xiàn)象。在電極顆粒中存在Co金屬表面層。半透明三維渲染圖顯示顆粒表面存在Co，顆粒內(nèi)部存在Co通道。Co金屬的密度是 LiCoO2的2倍左右，Co層從本體顆粒上發(fā)生層離。在熱失控期間，層離導致材料表面進一步暴露，發(fā)生更多的放熱反應。

 

新鮮狀態(tài)的LiCoO2顆粒的粒徑分布集中在3.87um，熱失控后的顆粒平均粒徑分別降低至1.99um和1.97um，粒徑分布寬度明顯不同。內(nèi)部樣品的粒徑分布在2um以下出現(xiàn)單峰，歸因于相轉(zhuǎn)變過程的顆粒收縮以及明顯的碎片（包含破裂的顆粒和層離的Co）。外部樣品的粒徑分布出現(xiàn)雙峰，大部分分布在更小的顆粒直徑范圍。直徑1um以下的顆粒顯示更高頻率分布，而第二個峰可能是破裂的大顆粒的小碎片。

 

 

X射線CT技術(shù)在研究電極材料或者電池方面有很大的應用價值。相比于破壞性手段，使用CT手段能獲得更多的材料或電極結(jié)構(gòu)變化信息。CT手段有助于研究人員以更高效、精確的方式設(shè)計和分析材料與電池。

 

原標題:鋰離子電池表征手段之CT技術(shù)